熱穩(wěn)定測(cè)定儀能夠準(zhǔn)確控制加熱速率、溫度等實(shí)驗(yàn)條件,對(duì)材料熱穩(wěn)定性的測(cè)量精度高,能準(zhǔn)確捕捉材料在微小溫度變化下的熱穩(wěn)定性變化,為材料性能評(píng)估提供可靠數(shù)據(jù),通常配備自動(dòng)化控制系統(tǒng)和數(shù)據(jù)處理軟件,可實(shí)現(xiàn)自動(dòng)升溫、數(shù)據(jù)采集、分析和結(jié)果輸出,減少了人為操作誤差,提高了測(cè)試效率和準(zhǔn)確性。比如在長(zhǎng)時(shí)間的熱穩(wěn)定性測(cè)試中,能持續(xù)穩(wěn)定地收集數(shù)據(jù)并進(jìn)行分析。
不僅可以測(cè)定材料的熱穩(wěn)定溫度范圍,還能研究材料在受熱過(guò)程中的相變、分解動(dòng)力學(xué)等,為材料的改性、配方優(yōu)化等提供信息支持。例如通過(guò)分析不同條件下材料的熱穩(wěn)定性數(shù)據(jù),可確定材料組成和加工工藝,可用于多種材料的熱穩(wěn)定性測(cè)試,包括塑料、橡膠、涂料、藥物、化工原料等,涵蓋從有機(jī)高分子材料到無(wú)機(jī)材料的不同類型,滿足不同行業(yè)對(duì)材料熱穩(wěn)定性評(píng)估的需求。
熱穩(wěn)定測(cè)定儀的測(cè)定步驟:
1.樣品準(zhǔn)備:
-根據(jù)測(cè)試要求,選取適量且具有代表性的樣品。對(duì)于固體樣品,需將其研磨成細(xì)粉狀或切成小塊,以保證在測(cè)試過(guò)程中受熱均勻;對(duì)于液體樣品,要確保其量準(zhǔn)確且能置于樣品容器中。同時(shí),記錄樣品的基本信息,如名稱、來(lái)源、質(zhì)量等。
-選擇合適的樣品容器,如鉑金坩堝等,將樣品放入容器中并盡量鋪平,避免樣品在加熱過(guò)程中堆積影響測(cè)試結(jié)果。
2.儀器校準(zhǔn):
-在每次使用之前,需對(duì)熱重分析儀進(jìn)行校準(zhǔn),包括溫度校準(zhǔn)和重量校準(zhǔn)。溫度校準(zhǔn)可使用標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì),如金屬熔點(diǎn)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)等,檢查儀器的溫度測(cè)量準(zhǔn)確性;重量校準(zhǔn)則通過(guò)已知質(zhì)量的標(biāo)準(zhǔn)砝碼來(lái)校驗(yàn)天平的稱量精度。
3.設(shè)置測(cè)試參數(shù):
-根據(jù)樣品的性質(zhì)和測(cè)試目的,設(shè)置合適的升溫速率、測(cè)試溫度范圍、氣氛條件等參數(shù)。例如,對(duì)于熱穩(wěn)定性較好的材料,可選擇較快的升溫速率;而對(duì)于熱穩(wěn)定性較差或需要在特定溫度下仔細(xì)觀察質(zhì)量變化的材料,則需采用較慢的升溫速率。
-確定氣氛類型,如惰性氣氛(如氮?dú)狻鍤獾?可防止樣品在高溫下與空氣中的氧氣等發(fā)生反應(yīng),影響測(cè)試結(jié)果;氧化氣氛則適用于研究樣品在有氧環(huán)境下的熱穩(wěn)定性。
4.安裝樣品并開始測(cè)試:
-將裝有樣品的坩堝放置在熱重分析儀的樣品架上,確保坩堝放置平穩(wěn)且與天平的感應(yīng)系統(tǒng)良好接觸。
-關(guān)閉儀器的爐腔門,啟動(dòng)測(cè)試程序。儀器將按照設(shè)定的參數(shù)進(jìn)行升溫,并實(shí)時(shí)記錄樣品的質(zhì)量變化數(shù)據(jù)。
5.數(shù)據(jù)分析與處理:
-測(cè)試完成后,儀器會(huì)生成質(zhì)量-溫度(或時(shí)間)曲線。通過(guò)對(duì)曲線的分析,可以得到樣品的熱分解溫度、失重百分比、熱穩(wěn)定性等相關(guān)信息。例如,根據(jù)曲線上質(zhì)量開始明顯下降的溫度點(diǎn),可確定樣品的初始熱分解溫度;通過(guò)計(jì)算在一定溫度范圍內(nèi)的失重百分比,可評(píng)估樣品的熱穩(wěn)定性程度。